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开课啦!法国博士教你如何做连续流实验
点击次数:288 发布时间:2019-07-24
 康宁Lab反应器实验的一些研究报告,引起了众多连续流爱好者的兴趣。在工艺开发中,能否做出好的结果?人当然是一个非常重要的因素,但俗话说:巧妇难为无米之炊。好的实验条件无疑会给聪明的技术人员插上翱翔的翅膀。简洁、可靠、智能化是当代生活中的必备,化学实验室也到了改*换代的时候了。在这五彩缤纷的夏季,您需要的是新的体验、新的感受。康宁Lab反应器定会满足您在实验室所有的幻想。

康宁Lab反应器可以和在线NMR及其他一些在线手段相结合,加上康宁玻璃的优良特性,让反应过程一目了然。康宁AFR® Lab-Flow 反应器系统不但设计新颖,操作方便,性价比在同类产品中具有很强的竞争力,而且系统产生的工艺成果能够有效地用于工业化放大。康宁欧洲技术中心的Clemens Horn博士,从事连续流领域十几年。今天,Dr Horn将倾囊相授他多年的实验心得,欢迎围观!

案例一、控制反应的停留时间和温度

设备: 拥有1个模块的康宁Lab Reactor

分析方法: 目测 (或使用在线紫外-可见光谱)

安全提醒: 请务必确认您已了解化学品的MSDSLab Reactor手册中的安全说明。

物料准备: 物料1: 478 mg (1 mmol ) (4-硝基苄基)三苯基溴化膦 (CAS 2767-70-6) 溶于100 mL乙醇后加入127 mg (1.2 mmol) 苯*醛(CAS 100-52-7)

                    物料 2: 112 mg (2 mmol) KOH 溶于100 mL乙醇(溶解所需时间约1h

连续流实验:两种溶液使用相近的流速泵入反应模块(例如每个泵设置流速为1 mL/min ),可通过改变反应的流速和温度来优化反应,获得*优转化率。

提示:  改变温度, 直到测量温度稳定之后再进行取样操作。

清洗:  用乙醇置换两股物料并将泵的流速设定为1 mL/min清洗20min以上。

小贴士:收率/转化率受温度和停留时间这两个参数影响。停留时间通过泵的流速来进行调节。通常情况下,一般的目标是在最短停留时间内获得最高的收率。

提示和技巧:如何计算停留时间和流速?

案例二、在提高压力下,加快反应进行

设备: 拥有1个模块的康宁Lab Reactor

分析方法:通过NMR来判断转化率

安全提醒: 请务必确认您已了解化学品的MSDSLab Reactor手册中的安全说明

物料准备: 物料11.71g (0.01 mol ) 溴苄(CAS 100-39-0)溶于100 mL乙醇中。

                    物料 22.62 g (0.01 mol) 三苯基膦(CAS 603-35-0)溶于100 mL乙醇中。

连续流实验 : 两种溶液使用相近的流速泵入反应模块(例如每个泵设置流速为1 mL/min ),可以通过改变反应的流速和温度来优化转化率。

小贴士: 在流动化学中不会受限于溶剂的沸点,康宁AFR整个体系是封闭的,压力标准可达到18 bar,但请注意更高的温度也使副反应更易于发生。

提示和技巧: 安全性:在加压状态下,超过沸点的溶剂在通过背压阀之后会部分蒸发, 可能会导致堵塞,理论上来说溶剂在流经背压阀之前需低于其常压下的沸点。

计算好的特定纯溶剂在不同压力下的沸点(°C

(注意:混合溶剂可能会有更高或者更低的沸点)


 

案例三、气/液反应


 

分析方法:H-NMR

安全提醒: 请务必确认您已了解化学品的MSDSLab Reactor手册中的安全说明,反应器出口收集溶液,必须使用惰性气体进行稀释多余气体。

物料准备:物料13.41 g  (0.025 mol ) α-萜品烯 (CAS 99-86-5) 250 mg (1 mol%) 孟加拉玫瑰红(CAS 632-69-9)  溶于100 mL甲醇中。

物料2:氧气连接在气体流量计的入口。

连续流实验:打开4000K LED, 将背压阀(BPR) 调至5 bar,设置换热器为20 °C, 将氧气流速设置为10mL/min(0.044 mmol/min) ,物料1 设定入不同的流速,改变氧气的流速来寻找*佳条件。

提示: 当使用气体进行实验时, *好先让让气体进入体系,因为气体需要经过一定时间压缩,体系才能达到稳定。

清洗: 关闭气体和光源并用甲醇冲洗20min, 同时保持背压在5bar

小贴士:气体参与的反应在流动化学里和在釜式反应里有很大区别。在流动化学中,气体需要精确定量进料。压力是非常重要的因素,因为它可以影响到好几个参数,比如 溶解度和停留时间。

提示和技巧:当气体参与反应时,精确计算停留时间是非常困难的,通常文献所给出的停留时间是基于假设没有气体被消耗的最短停留时间 ,最短停留时间的计算在应用手册1中。气路的实际体积流速可以通过以下公式进行计算

案例四、液/液反应

设备: 拥有1个模块的康宁Lab Reactor

分析方法 通过NMRGC判断转化率

安全提醒:请务必确认您已了解化学品的MSDSLab Reactor手册中的安全说明

物料准备:物料1: 0.991 (0.015 mol ) 丙二腈和5.13 g (0.03mol) 溴化苄(CAS 100-39-0) 溶于100 mL二氯甲烷中。物料2: 1.8 g (0.045 mol) 氢氧化钠和0.121 g (2.5 mol%) 四丁基溴化铵 溶于水中。

连续流实验: 换热器温度设置为25 °C.两种溶液使用相近的流速泵入反应模块(例如每个泵设置流速为1 mL/min ), 分析样品使用HCl (1N)进行淬灭, 分离有机相并用无水氯化钙进行干燥,或使用分液器进行分离。

实验结果:该两相反应受混合效果影响较大。在60s时转化率的下降与较差的混合效果有关,此时为了获得更长的停留时间降低了反应流速从而降低了混合效果

小贴士:由于心型通道的设计使两相反应混合更好, 请确保使用合适的流速进行实验。

提示和技巧:通过观察反应器出口处1/8''PFA 管中物料的状态,可以很容易的判断混合效果。大的液柱表明混合效果较差,而小的液柱表明混合效果较好。如果反应器出口液体呈现轻微浑浊而不是透明液体时,证明混合效果很好。

 

案例五、控制反应的混合、停留时间和温度

设备: 拥有1个模块的康宁Lab Reactor

分析方法: 肉眼观察

安全提醒: 请务必确认您已了解化学品的MSDSLab Reactor手册中的安全说明

物料准备: 物料1: 956 mg (2 mmol ) (4-硝基苄基)三苯基溴化膦 (CAS 溶于200 mL 二氯甲烷后加入254 mg (2.4 mmol) 苯*醛(CAS 100-52-7) 。物料2: 224 mg (4 mmol) KOH 溶于200 mL 水中。

连续流实验: 两种溶液使用相近的流速泵入反应模块(例如每个泵设置流速为1 mL/min ),为了优化实验的转化率可以改变反应的流速和温度。

提示: 50°C开始进行实验并使用背压阀增大压力。

清洗: 用乙醇置换两股物料并将泵的流速设定为1 mL/min清洗20min以上。

小贴士:流动化学可以控制许多参数, 虽然很棒但是具有挑战性。

提示和技巧: 该反应对于流动化学而言,是一个非常好的模板反应。

50° C 1/1 mL/min下,反应没有完成

50° C 0.5/0.5 mL/min下反应没有结束,混合效果不好,可以看到心型结构里的液滴

70°C 1/1 mL/min下反应在模块后端结束

80°C 1/1 mL/min下反应在经过2-3个心型通道后结束

 

使用康宁Lab 反应器一体化平台可以开发釜式反应不能完成的一系列困难反应,产生新的知识产权,在激烈的市场竞争中保持竞争优势。同时可以大大缩短研发和工艺放大的时间,快速应对市场的变化。该平台的使用将彻底改变传统的“一人一个通风柜,一天一个实验”的局面,节省实验操作人员,减少人为的实验误差,将对传统的化学合成实验室产生巨大的影响。

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